二次粉料配料制備高強高密石墨材料的結論與總結

二次粉料配料制備高強高密石墨材料的結論與總結
結果測試與分析
樣品經過焙燒后,配方組A的各塊樣品表面光滑無裂紋,用錘敲擊表面后聲音響亮。而配方組B 的各塊樣品有的出現了細長裂紋,有的表面突起變形, 有的用錘敲后聲音沉悶,制品內部有內裂。石墨材料相關石墨電極信息參考。這些現象可能與酚醛樹脂的結焦程度低有關,焙燒前酚醛樹脂與生石油焦結合得比較好,但焙燒時酚醛樹脂會發生結焦,有大量有 機成分揮發,于是與生石油焦結合的部位會形成空隙,同時也會產生內應力,導致制品開裂。
通過焙燒后的結果得出: 煅后瀝青焦-改質煤瀝青二次粉料與生石油焦-改質煤瀝青二次粉料配制的二次粉料配料適合用來制備高強高密細結構特種石墨材料。本文著重研究配方組A中各制品的性能。
1. 樣品的性能測試
1.1 體積密度
配方組A各樣品經過模壓成型、一次焙燒和石墨化后的體積密度,如表5所示。
二次粉料配料經過模壓成型后,各個生坯的體積密度都在1.25 g/cm3以上,當經過一次焙燒后,配方組A的各個樣品的體積密度在1.57~1.65 g/cm3, 一次焙燒后體積密度平均增幅在0.35 g/cm3左右。 生坯經過一次焙燒后的體積密度增幅比常規制品大,這是由于本實驗的生坯制備的原料含有生石油焦,它的揮發分含量高,在焙燒時具有自燒結性能,從而導致焙燒后制品的體積收縮大,體積密度上升的幅度也比常規制品大。本實驗經過一次焙燒后體積收縮率都達到了33%以上,制品長、寬、高的收縮率都在11%以上。
經過一次焙燒后,實驗制品都直接石墨化不經過浸漬和二次焙燒,石墨化后這5組樣品的體積密度進一步提高,都達到了 1.70 g/cm3以上。
1.2 強度
配方組A的5種樣品經過一次焙燒再石墨化后的抗壓強度和抗折強度如圖3所示。從圖3可以看出,這5種樣品的抗壓強度在82~90 MPa之間,抗折強度在38~47 MPa之間,其中A-2樣品的抗壓 強度為90 MPa,抗折強度為47 MPa,為這5組中機械綜合性能極好的。這2組圖的變化規律也是一致的。隨著生石油焦一改質煤瀝青二次粉料的含量增加到40%時制品的抗壓強度和抗折強度達到MAX,再隨著其含量的增加制品的抗壓強度和抗折強度逐漸下降。從強度的變化規律中可以得出,煅后瀝青焦-改質煤瀝青二次粉料起到一個基體骨架的作用,而生石油焦-改質煤瀝青二次粉料就是增強體, 兩者質量比例為60:40時,制備的樣品的強度極好。
1.3 電阻率
配方組A中5種樣品經過一次焙燒再石墨化后的電阻率如圖4所示。
從圖4中可以看出,配方組A中5種樣品的電阻率依次在增大,電阻率在12~14 μΩ·m之間,這種電阻率比較符合燒結模具石墨和電火花石墨材料的要求。
1.4 肖氏硬度
炭石墨材料的硬度一般都比金屬材料的低,在炭素行業中一般都使用肖氏硬度。肖氏硬度主要運 用彈性回調法來測硬度,不會損壞樣品。本實驗使用HS-19A肖氏硬度計來測硬度,測得配方組A中 5種樣品經過一次焙燒和石墨化后的樣品的肖氏硬度如圖5所示。
配方組A樣品的肖氏硬度相差不大,MAX硬度的為A-2樣品, 其值為47;MIN的為A-5樣品, 其硬度為38。
2. 制品性能的對比
從配方組A樣品的主要性能測試和比較中得岀:a-2號樣品在一次焙燒和石墨化后是各配方組 內綜合性能極好的, A-2號樣品的抗壓強度為90 MPa, 抗折強度為47 MPa,體積密度為1.79 g/cm3, 電阻率為12.1 aQ?m,肖氏硬度為49。本實驗將A-2號樣品的性能與公司同規格(310 mm×210 mm×120 mm)的制品性能作對比,如表6所示。
從表6中得岀: A-2號樣品經過一焙化后,它的各方面性能超過了公司三焙化制品的水平,但電 阻率偏高,這與它只經過一次焙燒有關。通過對比可以得岀,如果采用A-2號配方生產的生坯經過一次焙燒且不需浸漬,再進行石墨化后的一焙化石墨 材料1可以替代公司常規的三焙化產品,這樣可以縮 短不少于兩個月的生產周期,為公司節約生產成本, 從而帶來極大的經濟效益。
3. A-2號樣品掃描圖譜分析
A-2號配方樣品經過一次焙燒和石墨化后其斷面掃描電鏡圖如圖6所示。從圖中可以看岀,樣品內部比較致密,沒有顯明的裂紋和氣孔, 2種二次粉料經過焙燒與石墨化后都成為石墨相并很好地融合在一起,使得制品的體積密度大,機械強度高。
4. 生石油焦-改質煤瀝青二次粉料的熱分析
取生石油焦-改質煤瀝青二次粉料做熱分析 (圖7), 從DSC-TG曲線來分析,二次粉料在400 ℃以前很穩定, 幾乎不發生分解聚合反應,質量損失少,但在400-760 ℃之間有一個極大的放熱峰, 這說明發生了劇烈的分解和縮聚反應,在700 ℃時達到放熱峰的頂點,反應極為劇烈, 二次粉料的揮發分大量反應掉,質量損失85%以上并且伴隨著體積收縮。從原料的熱分析可以推出,生坯在焙燒時隨著焙燒溫度的變化, 制品的體積也會收縮,一次焙燒后,制品的體積密度有很大的提高。
5. 結論
利用煅后瀝青焦細粉、生石油焦細粉為原料, 改質煤瀝青和酚醛樹脂為黏結劑制備出不同的二次粉料配料,經過模壓成型、一次焙燒、石墨化制備出高強高密石墨材料。體積密度、強度、硬度和電阻率都達到高強高密特種石墨材料的要求;A-2樣品抗壓強度90 MPa,抗折強度47 MPa,體積密度1.79 g/cm3, 電阻率12.1 μΩ·m,肖氏硬度49, 樣品的性能已符合電火花加工石墨、連鑄石墨、燒結模具石墨的使用要求。
本文通過一次焙燒和石墨化制備出了高強高密石墨材料,比目前企業生產同樣性能的產品減少了二次浸漬和二次焙燒,能為企業縮短生產周期和減少生產成本,獲取更多石墨相關信息聯系我們。
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